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脂肪双胺配体稀土金属络合物的合成及催化性能的研究

桐城师范高等专科学校 周琳 2017-11-30 9:22:50

  摘要:本研究通过组装出多个脂肪双胺配体稀土金属配合物催化剂,从催化反应时间、反应温度和催化剂用量为依据对均配型稀土金属配合物进行评价,为Henry反应制备β-硝基醇及其衍生物提供合理的理论参考。
   关键词:脂肪双胺;稀土金属络合物;Henry反应
  
   Study on Synthesis and Catalytic Performance of Rare Earth Complexes of Fat Diamine Ligand
   Abstract: In this study, a series of rare earth complexes were prepared from the catalytic reaction time, the reaction temperature and the amount of catalyst. The reaction was carried out to prepare β-nitro Based alcohols and their derivatives to provide a reasonable theoretical reference.
   Key words: fatty diamine; rare earth metal complex; Henry reaction
   1引言
   将脂肪双胺配体稀土金属配合物应用于催化Henry反应,合成具有广泛应用领域的β-硝基醇及其衍生物,解决日常生活和工业生产所需要的防腐杀菌剂、工业水处理剂和杀菌灭藻剂等需求。尽管目前文献已经报道了一些具有催化活性的稀土金属配合物,但即具有高催化活性又具有一定经济实用性的稀土金属配合物却不多。
   本研究的主要内容是:通过相应的合成手段,组装出多个脂肪双胺配体稀土金属配合物;通过现代的科学表征手段对所组装的配合物进行构架表征,然后进一步研究其催化Henry反应活性。为Henry反应制备β-硝基醇及其衍生物提供合理的反应途径。
   2实验部分
   2.1 实验所需试剂
   实验所需试剂均购置于阿拉丁试剂
   2.2 反应试剂精制
   所有操作除非特别注明,均采用标准 Schlenk 技术[1,2]。所有原料及溶剂除了注明外,均为商品化试剂。四氢呋喃、甲苯等溶剂根据国价标准除水备用。
   2.3 脂肪双胺化合物制备
   (1)N,N-二甲基乙二胺为基体(简称L1H2)
   在250 ml的圆底烧瓶内加入加入约150 ml的无水甲醇,开启搅拌,依次加入37%乙二醛水溶液(25 ml, 336 mmol)和N,N-二甲基乙二胺(84.7ml, 772mmol),控制油浴温度75℃,反应约24 h,反应体系逐渐出现白色悬浊物,TLC定时监测(薄层硅胶点板)至反应物不显现为反应终点。反应体系冷却至室温,分批加入NaBH4还原,TLC监测至原料基本消失,加H2O淬灭,有固体析出,用二氯甲烷萃取两次,减压抽滤,得到白色固体,用冷甲醇洗涤数次,真空干燥,得白色粉末,收率约67.2%。主要反应方程式:
  
   13C-NMR解谱
  
   1H-NMR解谱
  
   (2)苯甲胺为基体制备 (简写为L2H2)
   在圆底烧瓶内加入约100ml无水甲醇,磁开启搅拌,依次加入乙二醛水溶液(7.0 ml, 84 mmol)和苯甲胺(18.5ml, 168 mmol),控制油浴温度65℃,反应约24 h。后续处理与2.3(1)相同,最终收率:61.1%。主要反应:
  
   (3)环己胺为基体制备(简写为L3H2)
   在圆底烧瓶内加入约150ml无水甲醇,磁开启搅拌,依次加入乙二醛水溶液(10.0 ml, 120mmol)和环己胺(27.7ml, 240mmol),控制油浴温度70℃,反应约24 h。后续处理与2.3(1)相同,最终收率:72.7%。反应如下:
  
   2.4稀土金属配体制备
   2.4.1 无水稀土金属氯化物制备
   称取一定量的稀土氧化物,用1(未完,下一页

  
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